第81章 插羰復盘01.23（1 / 2）

回寢室与妻子视频，跟她说起本周有极重要的课题，不能离开，如果有空，我们可以在长沙玩一玩，我给另寻几个新的没玩过的地方。视频中，妻子聊起了她自个做饭了，到盒马超市里购了食材，也聊起天气预报说，过几天长沙有可能会下雪，她考虑雪天来。长沙有雪吗？翻开天气预报，是雨夹雪，温度零下一度，这样的天气会看到雪籽，积雪的可能性不大，並且非周未，即使真有积雪，也无法陪著妻子满世界的走呀。心中有些小小的失落，一时无语。妻子开始生气了，说我说她有烟火气，是不是移情变心了。这哪儿跟哪儿呀，只得细心地安慰，直到睡前，还没哄好，唉。

再仔细分析一下插羰反应一氧化碳的利用率问题，提高反应转化率控制转化率是一个方面，把没反应的一氧化碳进行回收是另一方面。也罢，对这一步反应进行一次復盘，系统地看一看存在什么问题。我召集了钱丙飞与邓周，拿上原始记录本，寻找里面的蛛丝马跡並进行归纳。结果分析与成败判定：第一批与第二批条件相同，对高压釜进行测定，可能存在的问题是加料係数只有25%，温度计与加热盘管没有碰到液面，存在著测定的温度不准的可能性。记录的內温数据可靠性存在疑问。外標折成纯品后，摩尔收率为：78.4%

第三批加料数量加倍，配比与第一批第二批相同，温度计与加热盘管能够碰到液面。当时確定的小试条件是高低温一体机设定温度不变，估计內温比第一批与第二批高，得到的反应液色泽偏深，外標折成纯品后，摩尔收率为72.9%。第四批：加料数量加倍，配比与第三批相同，温度计与加热盘管能够碰到液面。確定的小试条件是以充一氧化碳升温后压力下降温度为反应温度，延长反应时间，反应末期升温至70-75c反应1h，压力变化小於0.01mpa，结束反应，得到的反应液色泽较第一、二批偏深，外標折成纯品后，摩尔收率为：79.12%。分析总结：以目前的反应条件，把粗品折算为100%成品，收率为78~80%之间，考虑活性炭吸附与电渗析损失，距离公司要求的96%以上还有很大的工作要做。具体优化方案：操作层面，搅拌速度加快与现速度的对比，使得气液能够充份混和下结果是否会更好。条件层面：尝试探索两个条件：一是装料係数增加后，最高压力维持在原装料係数的压力条件下不变，分次通入一氧化碳。反应温度与配比进行调整。时间根据中控结果修正。监测层面：建立一氧化碳是否反应完毕的中控，在目前的条件下，如果能对一氧化碳进行中控，收率问题就可得到解决，我们有一氧化碳报警器，这报警器也可测一氧化碳浓度的，只是灵敏度高了些。液相分析中可以对液体进行稀释，同样，气体也可稀释，採取取样袋取样后针筒抽样，再加到另一取样袋，抽合適体积的空气进行混和，不就解决是否可以解决中控问题？並对反应物进行外標，折算成真实的纯化合物转化率，再进一分析原因。

数据的物料平衡差距有点大，超出了正常值。是不是分析上有点异常？课题组抱著这个疑问，与谢卫商量。谢卫答覆道：“小试的液相年数太长了，进样针似被污染，我清洗几次，再进三针空白。另一个是插羰產物紫外吸收峰小，也可能引起偏差。”

这个数据的修正需要一个晚上的连续进样，今天结果肯定是出不来了，除了耐心等待之外，別无他法。

下午三点，联繫董恆，告诉我说升温到一百四十度，真空表也拉到底了，亚磷酸三乙脂还是蒸不出来。这现象比较异常呀，停止蒸馏，送一个液体样品再检一次气相。样品送出后，董恆回復，今天出不了结果，得明天。一系列的结果都是明天，挤一块了，明天本是周未，这周未是双修，可这几个问题不解决，心里实在不踏实，要不，明天早上来上半天班，补上数据？

四点，按贯例开了个工程项目协调会。还是老问题，阀门管道配件到位不及时，影响了安装进度，需要催供应商迅速地发货。今天已是月底，到了下月初，一些机修工就会打道回府过春节，黄金安装时间不到十天了。不过，催归催，供货商的节奏就这么回事，让我们半点脾气都没有。

晚饭后，按惯例与陈总等一起散会儿步。天阴阴的，虽说没雨，但温度降到冷点，象极了还生气著的妻子的脸。本来就没什么大事，但愿等会好好哄一哄，她能破涕为笑。用刘德华的《我和我追逐的梦》给填一首歌吧。

《如何让你开心的笑》

寒风刺骨

我整整衣领再把自己包裹

再多的衣服温暖不了我心

因你还没气消转晴

闭目想像

大礼拜你能到我面前陪我

两个人长沙街头手牵著手

岳漉山顶一起吹风

湘江北去

距北方的寒流又近了一步

我的心滴水成冰渐渐封冻

要如何才能解冻

你的笑你的开心就是阳光

让温度回暖化冰